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- Was ist IR-Spektroskopie ?

- Wozu benutzt man IR-Spektroskopie ?

-Die geschichtliche Entwicklung der
IR-Spektroskopie

- Physikalische Grundlagen

- Geräte

- Probenvorbereitung

- Messung

- Spektreninterpretation

spektrum


Was ist IR-Spektroskopie ?

Die IR-Spektroskopie beruht auf der Tatsache, daß die Energie der meisten Molekül- schwingungen im infraroten Bereich des elektromagnetischen Spektrums liegt. Daher kann auf Grund der Absorptionsbanden in IR-Spektren, auf die An- bzw. Abwesenheit bestimmter Strukturelemente im Molekül geschlossen werden. Man erhält so Informationen über den molekularen Aufbau einer Substanz, die mit anderen Methoden nur schwer oder gar nicht zu erhalten währen. Daher steht die IR-Spektroskopie in ihrer Wichtigkeit gleichrangig neben anderen Untersuchungsmethoden wie NMR (Nuclear Magnetic Resonance) oder MS (Massen- spektroskopie).

Wozu benutzt man IR-Spektroskopie ?

Lage und Intensität der Absorptionsbanden sind außerordentlich stoffspezifisch. Man kann daher durch direkten Vergleich von Spektren bekannter Substanzen mit Spektren unbekannter Substanzen diese Substanzen eindeutig identifizieren. Außerdem gibt das IR-Spektrum wertvolle Hinweise auf den molekularen Aufbau von unbekannten Verbindungen , so daß deren Struktur erkennbar wird.

Auf Grund des bekannten Lambert-Beerschen Gesetzes sind auch quantitative Messungen möglich. Der Konzentrationsbereich für solche Messungen liegt zwischen 1-100 % . In Sonderfällen sind Konzentrationen bis zu 0.1% messbar. Grundsätzlich ist die IR-Spektroskopie aber nicht für die Spurenanalytik geeignet.

Die geschichtliche Entwicklung der IR-Spektroskopie

Im Jahre 1800 wurde von Friederich W. HERSCHEL im Spektrum des Sonnenlichtes ein nicht sichtbarer Spektralbereich entdeckt.

W.H.F TALBOT formuliert 1826 die Idee der Spektralanalyse : Aus den Linien im Spektrum sollte es möglich sein , Substanzen zu bestimmen.

A. MITSCHERLICH nimmt 1862 Spektren von chemischen Verbindungen auf.

Eine genaue Untersuchung des infraroten Spektralbereiches war erst 1880 möglich. Vorraussetzung dafür war die Erfindungdes Bolometers, ein Wiederstandsthermometer, durch LANGLEY.

(Bolometer von griech.: bole = Wurf, Auftreffen. Gerät zur Messung der Lichtintensität
im sichtbaren u. infraroten Spektralbereich. Er besteht im wesentlichen aus geschwärzten
sehr dünnen Pt-Drähten od. Pt-Folien (bis 0,5mm Dicke), deren elektr. Widerstand sich durchTemperaturerhöhung (hervorgerufen durch die auftreffende Strahlung) vergrößert. Die
Empfindlichkeit zur Messung der Widerstandsänderung wird durch Differenzmessung in einer Wheatstone-Brücke erhöht. )

Nachdem Prismen und gegen 1900 auch opt. Gitter zur Verfügung standen, konnten IR-Spektren aufgenommen werden.

COBLENTZ veröffentlicht 1905 die ultraroten Absorptionspektren zahlreicher Stoffe.

(1910 ?) Infrarot-Spiegelspektrograph der Fa. Steinheil

 

1936 führte LEHRER die Wechselstrahlenmethode in die IR-Spektroskopie ein.

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1938 Bau eines Gerätes durch LEHRER und LUFT das ohne spektrale Zerlegung arbeitet. Der Name des Gerätes war URAS (=Ultrarotabsorbtionsschreiber)

1939 erfolgte Bau des ersten vollauto- matischen Zweistrahl-Ultrarotspektro- meters durch LEHRER.
Der Wellenlängenbereich erstreckte sich bis
15 µm. Dies war der Begin der systematisch- en Spektralanalyse und Strukturerforschung chem. Verbindungen.

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Von den Firmen die ab den 40iger Jahren IR-Spektroskope bauten, ist besonders die Firma Perkin-Elmer zu nennen. Deren erstes Gerät kam 1944 als Modell 12 (Einstrahlgerät) auf den Markt. Es folgte 1948 das IR-Gerät Modell 021 (Zwei- strahlgerät) und 1953 das Universal-IR-Gerät (0.225 - 38 µm) Modell 112 U . 1955 war dann ein kompaktes Zweistrahlgerät mit der Bezeichnung 137 erhältlich.

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157g Der Autor dieser Seite arbeitete mehrere Jahre mit einem Nachfolgemodell, dem 157 G . Dieses Gerät beeindruckte durch Zuverlässigkeit, hohe Reproduzierbarkeit und Auflösung der Spektren.

 

Eine andere Firma die sehr früh mit dem Bau von IR-Spektroskopen anfing war die Firma Beckmann Instruments. Im Jahre 1942 kam deren erstes Gerät mit der Bezeichnung IR-1 Infrared Spektrometer auf den Markt . 1946 folgte das IR-2, 1950 der LB-1 Infrared Analyser. Dieses Gerät wurde 1955 durch den weiterentwickelten LB Nondispersive IR Analyser ergänzt. Kurz darauf, im Jahre 1956 stellte Beckmann Instruments ein Miniature Demo-Gerät mit dem Namen IR-4 Infrared Spektro- photometer vor. 1957 folgte das IR-5 , 1958 das IR-7 . Die letzten Typen dieser Serie kamen 1964 als IR-11 und IR-12 auf den Markt . 1973 erschien ein neues Gerät mit der Bezeichnung Series 4200 Infrared Spektrometer. Ein FTIR-Gerät wurde 1983 vorgestellt.

 

 

( Copyright H. Bertling , Stand : 06.02.1998 , wird fortgesetzt )

 

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